GB/T 27717-2011 家具中富馬酸二甲酯含量的測定

GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀測定家具中的富馬酸二甲酯的釋放量

引言

采用乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲酯進(jìn)行超聲萃取。經(jīng)濃縮、定容和過濾萃取后，用 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀外標(biāo)法測定含量。

實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)條件：

進(jìn)樣口：200℃；進(jìn)樣方式：不分流，保持時間 0.7min；柱箱程序升溫：初始 50℃，保持 1min， 以 10℃/min 升溫至 150℃，保持 3min，再以 20℃/min 升溫至 220℃,保持 3min；接口溫度：240℃；載氣流速：1ml/min；離子源溫度：230℃ ；掃描方式：選擇離子掃描（m/z59、 85、113）

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

精密度

市售標(biāo)樣用乙酸乙酯稀釋至 0.5μg/ml，連續(xù)進(jìn)樣 5 次，計(jì)算平均值和RSD，結(jié)果見下表，均在 10%以內(nèi)。

0.5 μg/ml 標(biāo)樣譜圖

標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制標(biāo)樣濃度 0.05、0.25、0.5.、1.0、2.5、5.0 μg/ml，分別測定相應(yīng)的峰面積， 以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如下：

DMF | 校正方程： Y = 10322.0450X -1801.5659     相關(guān)系數(shù)：0.9959

標(biāo)準(zhǔn)曲線

?不同濃度標(biāo)樣譜圖疊加

結(jié)論：

采用舜宇恒平 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行了家具樣品種的富馬酸二甲酯的測定，數(shù)據(jù) 表明，該方法定量下限、精密度、準(zhǔn)確度滿足對目標(biāo)化合物檢測的要求。